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超級13Cr不銹鋼在海洋油氣田環境中腐蝕行為灰關聯分析

2019-12-16 01:09:16 hualin

相對于陸地油氣田而言,海洋油氣田環境下服役的金屬材料因所處環境中存在大量的Cl-,CO2以及硫化物,形成高壓、低pH值、高礦化度環境[1],更容易引起金屬材料的腐蝕失效。此外,石油天然氣在集輸過程中,流動會導致腐蝕性的介質在管道腐蝕缺陷處聚集,因而誘發嚴重的局部腐蝕,加速應力腐蝕開裂 (SCC)、硫化物應力腐蝕開裂 (SSCC)、均勻腐蝕、點蝕、垢下腐蝕以及CO2/H2S環境誘發的沖刷腐蝕的形成[2,3,4]。鑒于如此苛刻的服役環境,普通馬氏體不銹鋼的劣勢逐漸凸顯出來,以超級13Cr不銹鋼為代表的新型馬氏體不銹鋼被廣泛應用于海洋油氣田中[5,6]。這種不銹鋼采取超低碳設計并加入Ni、Mo、Cu等合金元素使得該種材料具有良好的耐點蝕和應力腐蝕性能,同時兼具一定的耐SSCC的能力[7]。超級13Cr的使用過程中由于其服役環境的復雜性,諸多腐蝕因素的關聯性尚不明確;且由于該種材料應用時間較短,缺乏實際腐蝕數據,因此對于超級13Cr不銹鋼在不同環境中的適用性缺乏可靠依據[8]。


近年來,隨著對材料在多種腐蝕因素共同作用下的研究逐漸深入,確定多種腐蝕因素之間的關聯性這一課題已取得一定成果。以往主要采用單因素分析法研究金屬材料在多種環境因素共同作用下的腐蝕行為。將單因素實驗數據進行比對和分析后得出造成金屬材料腐蝕失效的主要原因。這種方法的優勢在于分離出單一的變量,可以研究材料在單一環境因素作用下的腐蝕機理,定性地研究主要的致蝕因素。其劣勢是不能準確地得出材料在多種環境因素共同作用下的腐蝕機理。應用灰關聯分析法在油田污水以及海洋環境對碳鋼的腐蝕行為影響研究中已經取得了一定的進展[9,10]。該方法能夠得出環境因素與腐蝕速率之間的關聯度,判斷主要致蝕因素,并且與現場數據匹配性較好。但是這些研究的基礎數據均為現場長期的腐蝕數據,需要大量的數據積累。由于超級13Cr不銹鋼在海洋油氣田環境中的實際應用時間較短,缺乏足夠的現場腐蝕數據。而且之前的研究對象均為碳鋼,對不銹鋼的借鑒意義不大。因此本文采用電化學實驗方法得到海洋油氣田環境中超級13Cr不銹鋼的腐蝕速率,為灰關聯分析提供數據支持。


本文選取海洋油氣田環境中容易誘發點蝕和均勻腐蝕的4種環境因素:Cl-濃度,S2-濃度,pH值以及溫度,采用動電位極化曲線測試,研究4種環境因素對超級13Cr腐蝕速率的影響,采用灰關聯分析確定油氣田環境中超級13Cr不銹鋼腐蝕失效的主要原因。


1 電化學實驗

1.1 實驗材料及實驗方法

實驗樣品為超級13Cr馬氏體不銹鋼,其化學成分 (質量分數,%) 為:C 0.027;Si 0.23;Mn 0.41;P/S 0.03;Cr 13.3;Mo 0.95;Ni 2.6;Fe 余量。電化學試樣尺寸為10 mm×10 mm×2 mm。實驗前將試樣表面用SiC水砂紙從80#逐級打磨至2000#,去離子水沖洗后用無水乙醇擦拭,吹干后待用。


根據國內某油氣田現場的環境數據,用NaCl分析純和去離子水配置濃度為0.1,0.25,0.6,0.85,1.4 和1.7 mol/L的NaCl溶液;用Na2S分析純和去離子水配置濃度為0.001,0.005,0.01,0.05,0.1和0.15 mol/L的Na2S溶液。采用5% (質量分數) HAc和10%NaOH溶液調節0.6 mol/L Cl-溶液的pH值為3,5,7,9,11和13;采用恒溫水浴鍋將實驗體系溫度分別設置在25,35,50,60,70和80 ℃。


動電位極化曲線在PARSTAT 2273電化學工作站上進行。采用三電極體系,超級13Cr為工作電極,Pt片為輔助電極,飽和甘汞電極 (SCE) 為參比電極。動電位極化曲線測試之前先進行開路電位測試,待開路電位穩定后進行動電位極化曲線測量,掃描起始電位為-0.5 V vs OCP,至電流密度為10-2 A/cm2時停止,掃描速率為0.667 mV/s。文中所有測試電位均相對于SCE。


1.2 實驗結果

圖1為不同環境因素下超級13Cr不銹鋼的動電位極化曲線。其中,圖1a為超級13Cr不銹鋼在不同濃度Cl-溶液中的動電位極化曲線。由圖可知,超級13Cr不銹鋼隨著Cl-濃度增加,極化曲線右移,腐蝕電流密度增加,鈍化區間明顯縮短。當Cl-濃度達到1.4 mol/L時,鈍化區間消失。這說明Cl-濃度增加能降低鈍化膜對超級13Cr不銹鋼的保護性。


圖1b為超級13Cr在不同濃度S2-條件下的動電位極化曲線。由圖可知,S2-濃度為0.05 mol/L時,腐蝕速率出現極大值。當溶液中S2-濃度小于0.05 mol/L時,超級13Cr有明顯的鈍化區間,且隨著S2-濃度的升高,腐蝕電流密度Icorr逐漸增加,表明此時S2-濃度與腐蝕速率呈正相關關系。當S2-濃度大于0.05 mol/L時,極化曲線左移,Icorr逐漸變小,均小于0.05 mol/L S2-的情況。這說明此時超級13Cr表面生成的腐蝕產物膜對金屬基體的保護性較好,腐蝕速率在該條件下與S2-濃度呈負相關。


圖1c為超級13Cr在0.6 mol/L Cl-溶液中不同pH值條件下的極化曲線。由圖可知,各pH值條件下極化曲線均出現明顯的鈍化區間,說明超級13Cr在近中性、酸性和堿性環境中耐蝕性較好。在堿性 (pH值為13,11和9) 條件下,極化曲線幾乎重合。在酸性 (pH值為3和5) 和中性介質 (pH值為7) 條件下,Icorr增大;隨pH值增加,鈍化區間縮短,腐蝕電位正移,陰極電流密度顯著增加。

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圖1 在各種條件的溶液中超級13Cr不銹鋼的動電位極化曲線


圖1d為超級13Cr在0.6 mol/L Cl-溶液中不同溫度條件下的極化曲線。由圖可知,在25~80 ℃條件下,超級13Cr均具有鈍化區間。隨著溫度的升高,極化曲線右移,鈍化區間逐漸變短,腐蝕速率變大。由Fick第一定律可知,擴散系數是溫度與壓力的函數,與溫度呈正相關變化。由于溫度升高,導致Cl-擴散速率加快,擴散到金屬基體表面速率增加,加速鈍化膜溶解反應。同樣,溫度升高,系統能量升高,電化學反應所需活化能的能壘減小,反應驅動力增加,利于陽極反應的進行,造成腐蝕加劇。


根據動電位極化曲線實驗結果,利用Tafel外推法得到Icorr,并計算出超級13Cr不銹鋼在不同海洋環境下的腐蝕速率VL。VL與Icorr滿足如下關系式[11]:

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式中,A為金屬相對原子質量,不銹鋼取56;n為價電子數,即參與陽極反應的轉移電子數,這里取2;ρ為金屬密度,取7.70 g/cm2。


不同環境下超級13Cr不銹鋼的腐蝕速率計算結果見表1。

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2 海洋環境中各腐蝕因素與腐蝕速率之間的灰關聯分析

2.1 灰關聯分析法的特點及工作程序

進行灰關聯分析主要有以下幾個步驟[12]:(1) 描述系統特征,一般將描述系統主要特征的數據列作為母序列,在本文中系統的主要特征參數為腐蝕速率,故本文中選取腐蝕速率作為母序列進行研究。環境因素作為變量,在關聯度分析中作為子序列進行研究。(2) 數據的處理并進行原始數據變換。進行原始數據變換的目的是消除量綱在子序列 (環境因素) 變化過程中的影響。本文采用均值化方法進行原始數據變換。(3) 求關聯系數和關聯度。(4) 排關聯序,列出關聯矩陣。

均值化法計算各子序列方法如下:

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2.2 海洋油氣田環境因素對超級13Cr不銹鋼的腐蝕性灰關聯分析

根據表1的實驗結果,將不同的環境因素與腐蝕速率之間進行關聯性分析。因各環境因素的量綱不同,各環境因素的數值波動會對灰關聯的準確性產生影響,故需要無量綱化的方法處理各環境因素的原始數據。本文采用均值化方法對數據進行無量綱化處理。各環境因素絕對差值的最大值Δmax=11.381。均值化處理結果如表2所示。


由此得到的環境因素與腐蝕速率之間關聯系數為:Cl-濃度0.8224,溫度0.7705,pH值0.7674,S2-濃度0.7596。根據關聯系數由高至底,得到影響超級13Cr不銹鋼海洋環境中腐蝕行為的因素由大到小依次為:Cl-濃度>溫度>pH值>S2-濃度。


2.3 海洋油氣田環境因素腐蝕性分析

由灰關聯分析結果可知,海洋環境中Cl-濃度是影響超級13Cr不銹鋼腐蝕速率的主要因素,其次是溫度,pH值和S2-濃度對腐蝕影響因素較小。海洋環境中存在著較高含量的Cl-,不銹鋼一旦發生點蝕或者防腐涂層破損,就會形成Cl-富集現象,形成局部高Cl環境,加速不銹鋼的腐蝕。在高含Cl環境中,鈍化區間縮短,腐蝕速率隨之升高。超級13Cr不銹鋼在海洋環境中鈍化膜保護性因溫度的升高而減弱,進而腐蝕速率加快;在溫度高于60 ℃時,鈍化膜的保護性降低尤為劇烈[15]。在酸性介質中,超級13Cr不銹鋼的Icorr較中性及堿性介質中的大,進而腐蝕速率更快[16]。研究表明,當溫度高于280 ℃時,S2-或者活性S會導致不銹鋼的腐蝕加劇[14],故在本文所涉及的溫度范圍內,S2-對超級13Cr不銹鋼的腐蝕貢獻較小。

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3 海洋環境因素對超級13Cr腐蝕速率的權重分析

為了研究海洋環境因素對超級13Cr不銹鋼腐蝕速率的權重,采用改進層次分析法對各種環境因素進行計算、分析。改進層次分析法的優勢是對相互關聯、相互制約且缺少定量數據的系統提供普適性的建模方法。


3.1 建立比較矩陣和判斷矩陣

在上文灰關聯分析中已經確定4個影響因素的關聯度序列,由該序列的關聯度可以得到比較矩陣Dij。建立比較矩陣時,應對各影響因素組成的方陣按照關聯度大小對方陣中每個元素的重要性指數進行賦值,之后進行重要性排序指數計算[17]。重要性指數的賦值規則須遵從以下3個規則:(1) 構建的比較矩陣中,若前列子因素的關聯系數較后列大,則重要性指數賦值為2;(2) 若關聯度相同則賦值為1;(3) 若前列子因素與后列子因素的重要性指數為aij,則后列子因素與前列子因素的重要性指數賦值為1/aij。重要性排序指數計算方法為:

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式中,rij為重要性排序指數,Dij為矩陣中各行重要性指數。由分析可知,海洋環境因素與超級13Cr腐蝕速率之間層次為一層次系統,即環境因素直接導致腐蝕速率的變化,中間再無其他因素共同作用。其中B(1) 代表Cl-濃度子序列,B(2) 代表溫度子序列,B(3) 代表pH值子序列,B(4) 代表S2-濃度子序列。

則構造的判斷矩陣:

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3.2 計算權重及一致性指標

將矩陣進行一致性檢驗得到D-Bi判斷矩陣后,由一致性檢驗方法求得單排性一致性指標 (CI)。一般認為CI<0.1時,具有較滿意一致性并接受該分析結果[18]。得到的權重向量W如下所示:

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得到的CI值為0.0404,一致性在可接受范圍內,故分析結果有效。各種海洋環境因素對超級13Cr腐蝕速率的影響權重為:Cl-濃度 (0.3905)>溫度 (0.2761)>pH值 (0.1953)>S2-濃度 (0.1381)。


4 結論

(1) 超級13Cr不銹鋼腐蝕速率隨Cl-濃度增加而增加;隨著S2-濃度的增加先增加后降低,在濃度為0.05 mol/L時,腐蝕速率達到最大值;與溫度呈正相關性,當溫度高于60 ℃時,腐蝕速率急劇增加。超級13Cr不銹鋼在堿性環境下,其腐蝕速率不受pH值影響;而在酸性和中性環境中,腐蝕速率隨pH值降低而顯著增加。


(2) 海洋油氣田環境中,影響超級13Cr不銹鋼腐蝕速率的各因素的關聯度由大到小依次為:Cl-濃度 (0.8223)>溫度 (0.7704)>pH值 (0.7646)>S2-濃度 (0.7595);權重從大到小依次排序為:Cl-濃度 (0.3905)>溫度 (0.2761)>pH值溫度 (0.1953)>S2-濃度 (0.1381)。


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